PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MÔI – Tài liệu text

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MÔI

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.17 MB, 38 trang )

Hóa Phân Tích
Dụng Cụ
Seminar: Phân Tích Hàm Lượng Chì
Trong Son Môi

Nhóm 4:
1. Hồ Lê Thùy Linh
2. Huỳnh Vũ Thiên Ngân
3. Trịnh Thanh Nguyên
4. Nguyễn Thị Thu Vân

Mssv:15139063
Mssv:15139078
Mssv:15139083
Mssv:15139148

CHƯƠNG 1: Tổng Quan Về Son Môi
Lịch sử hình thành:
• Từ thời cổ đại xa xưa người ta đã biết sử dụng son môi để tô điểm
lên một vẽ đẹp ràng ngời của người phụ nữ. Chỉ từ những vật liệu
đơn giản như sự kết hợp giữa chì trắng và đá đỏ hay đơn giản hơn
là dùng lá móng để tạo thành một loại son môi có màu hồng đỏ.

• Ngày nay, thì son môi được tạo ra với nhiều màu sắc, nhiều chủng
loại phù hợp với mọi loại môi, moi màu da giúp tăng thêm nhiều sự
lựa chọn phù hợp với nhiều độ tuổi.

CHƯƠNG 2: Tổng Quan Về Chì (Pb)

1. Giới thiệu về chì
•Chì là nguyên tố hóa học thuộc ô
82, nhóm IVA chu kì 6 trong bảng
tuần hoàn các nguyên tố hóa học.

•Chì trong tự nhiên chiếm khoảng
0,0016% khối lượng vỏ trái đất.
Khoáng vật chính của Pb là galen
(PbS). Ngoài ra chì còn có trong một
số quặng của nguyên tố khác như
nguyên tố đất hiếm, đồng, kẽm…

CHƯƠNG 2: Tổng Quan Về Chì (Pb)
1. Giới thiệu về chì
• Chì là một kim loại mềm, nặng, độc hại và có thể tạo hình. Chì có
màu trắng xanh khi mới cắt nhưng bắt đầu xỉn màu thành xám khí
tiếp xúc với không khí. Chì dùng trong xây dựng, ắc quy chì, đạn, và
là một phần của nhiều hợp kim. Chì có số nguyên tố cao nhất trong
các nguyên tố bền.

• Trong mỹ phẩm, chì được tìm thấy trong các sản phẩm môi, kem
đánh răng, eyeliners, màu móng tay, móng, kem chống nắng, bóng
mắt, má hồng, và kem che khuyết điểm. Nó cũng thường được sử
dụng làm phụ gia màu sắc và có thể hiện nay là chất gây ô nhiễm 2.

CHƯƠNG 2: Tổng Quan Về Chì (Pb)
2. Chì trong son môi
• Hầu hết son đều chứa chì

Son môi là một sản phẩm với các thành phần chủ yếu bao gồm mỡ,
dầu, chất tạo màu và chất tạo mùi. Chất tạo màu có hai loại: màu thực
phẩm và bột màu. Chì hiện diện trong các chất tạo màu dạng bột, đặc
biệt là màu đỏ. Ngoài ra, chì còn xuất hiện dưới dạng tạp chất của các
thành phần làm nên son môi như dầu paraffin, vaseline cũng như các
oxit kim loại như kẽm oxit và titan đioxit.
(Quy trình sản xuất son môi, clip)

CHƯƠNG 2: Tổng Quan Về Chì (Pb)

CHƯƠNG 2: Tổng Quan Về Chì (Pb)
2. Chì trong son môi
Giới hạn hàm lượng chì trong son môi

• Năm 2007, Chiến dịch Mỹ phẩm an toàn tiến hành một nghiên cứu, phát
hiện ra chì trong 61% của 33 mẫu son được kiểm tra v ới n ồng đ ộ dao
động từ 0,03 ppm đến 0,65 ppm. Phần triệu (ppm) là đơn v ị đo l ường
lượng chì trong môi trường.

• Giới hạn chì tối đa được FDA cho phép trong mỹ phẩm là 20ppm
(khoảng 20 miligram chì/1kg son. Tương đương 20 ph ần triệu).

• Son môi là sản phẩm được sử dụng bên ngoài với sự hấp thụ hạn chế,
chỉ được ăn vào với số lượng rất nhỏ, lượng chì tìm th ấy trong son môi là
không đáng lo ngại về độ an toàn. FDA cũng cho rằng, hàm l ượng này v ẫn
nằm trong ngưỡng an toàn và chưa có ch ứng minh có th ể nguy h ại đ ến
sức khỏe của người tiêu dùng.

CHƯƠNG 2: Tổng Quan Về Chì (Pb)
2. Chì trong son môi
Son môi nhiễm chì và tác hại

• Với son môi, chì như một yếu tố vi lượng và thường ở liều lượng
rất thấp (vài phần triệu). Tuy nhiên, nếu vượt quá mức trên, độc tố
trong chì sẽ gây hại cho sức khoẻ người sử dụng.

• Một nghiên cứu cho thấy trung bình một người phụ nữ có thể nuốt
tổng cộng 1,8kg son môi trong cả cuộc đời, vì thế nếu chúng ta vô
tình nuốt son môi trong khi ăn uống thì chì sẽ tích lũy lâu dài trong
cơ thể gây ảnh hưởng đến sức khỏe. Chất chì trong son môi phản
ứng với các enzyme có trong dạ dày, có nguy cơ gây nhiễu loạn, phá
vỡ hoạt động hệ tiêu hoá. Nặng hơn nữa, độc tố từ son môi có thể
gây rối loạn sinh sản ở phụ nữ.

CHƯƠNG 3: Phương Pháp Xác Định
Hàm Lượng Chì Trong Son Môi
I. Phương pháp thông thường
•. Để phát hiện thành phần chì trong son môi, chị em thường mách
nhau kinh nghiệm bôi một chút son ra tay và dùng nhẫn vàng tây chà
xát lên vết son đó, nếu màu đen ở vết son càng sẫm thì chứng tỏ
son đó chứa hàm lượng chì càng cao.

•. Vàng tây có chứa nhiều thành phần kim loại khác ngoài vàng, ví dụ
như bạc, đồng, chì, niken, kẽm… Bản thân các thành phần kim loại
này khi phản ứng với các thành phần có trong son cũng có thể sinh
ra màu đen, ví dụ như oxit bạc. Vì vậy, bằng mắt thường không thể

phân biệt son nào chứa chì hay không mà phải xét nghiệm.

CHƯƠNG 3: Phương Pháp Xác Định
Hàm Lượng Chì Trong Son Môi
II. Phương pháp phân tích hóa học
III. Phương pháp phân tích khối lượng
IV. Phương pháp phân tích thể tích
V. Phương pháp phân tích dụng cụ
Phương pháp quang phổ hấp thụ UV – VIS
Phương pháp cực phổ
Phương pháp vol-ampe hòa tan
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

CHƯƠNG 3: Phương Pháp Xác Định
Hàm Lượng Chì Trong Son Môi
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
(AAS – Atomic Absorption Spectrometric)
Quang phổ hấp thụ nguyên tử. Sự phát hiện hiệu ứng h ấp th ụ nguyên t ử
được công bố lần đầu tiên vào năm 1802 khi Wollaston nh ận th ấy nh ững
vạch tối trong phổ ánh sáng mặt trời. Năm 1961, ng ười ta b ắt đ ầu s ản xu ất
hàng loạt phổ kế hấp thụ nguyên tử có ứng dụng phân tích.
Trong những năm gần đây, phương pháp quang phổ hấp th ụ nguyên t ử
(Atomic Absorption Spectrometry – AAS) đã được ứng d ụng khá r ộng rãi đ ể
xác định kim loại trong các mẫu quặng, đất, đá, nước, các mẫu c ủa y h ọc,
sinh học, các sản phẩm công nghiệp, rau quả, thực phẩm; các nguyên t ố vi
lượng trong phân bón, thức ăn gia súc…

CHƯƠNG 3: Phương Pháp Xác Định
Hàm Lượng Chì Trong Son Môi
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Trong ngành Dược cũng đã áp dụng phương pháp AAS để định lượng
các nguyên tố vi lượng trong các chế phẩm thuốc, xác định giới hạn các
kim loại độc trong các dược liệu, tá dược và nguyên liệu làm thuốc.

CHƯƠNG 3: Phương Pháp Xác Định
Hàm Lượng Chì Trong Son Môi
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS: Atomic
Absorption Spectrometer)
Một cách tổng quát có thể minh họa hệ thống máy đo AAS gồm 4
phần chính mô tả như sơ đồ trong hình 1.4:

CHƯƠNG 3: Phương Pháp Xác Định
Hàm Lượng Chì Trong Son Môi
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

Phần 1: Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng để chiếu vào môi
trường hấp thụ chứa các nguyên tử tự do của nguyên tố. Nguồn có thể
là đèn catot rỗng (HCL-Hollow Cathode Lamp), đèn phóng điện không
điện cực (EDL-Electrodeless Discharge Lamp) hoặc nguồn phát bức x ạ
liên tục đã được biến điệu, các loại nguồn đơn sắc khác (ống phát xạ
đặc biệt, tia lader).

Phần 2: Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích. Hệ thống này
được chế tạo theo ba loại kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu.

CHƯƠNG 3: Phương Pháp Xác Định
Hàm Lượng Chì Trong Son Môi
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

Phần 3: Máy quang phổ (hệ quang và detector): có nhiệm vụ thu,
tán sắc và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện
để phát tín hiệu hấp thụ AAS của vạch phổ.

Phần 4: Bộ phận Readout là bộ phận để chỉ thị kết quả đo phổ
AAS. Bộ phận này có thể là một điện kế chỉ năng lượng hấp thụ của
vạch phổ hay một máy tự ghi, máy in, máy tính…

CHƯƠNG 3: Phương Pháp Xác Định
Hàm Lượng Chì Trong Son Môi
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

Sơ đồ hệ thống máy hấp thu nguyên tử AAS

CHƯƠNG 4: Phát Triển Phương Pháp
Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử (AAS)
Các quá trình thực hiêṇ trong phép đo AAS

Nguyên tắc: Cơ sở lý thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng
lượng bức xạ đơn sắc của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi (khí) khi
chiếu một chùm tia sáng có bước sóng xác định qua đám hơi của nguyên
tố cần phân tích trong môi trường hấp thụ. Vì thế muốn thực hiện

được phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) cần phải có các quá
trình sau:

Chế biến mẫu phân tích về dạng dung dịch phù hợp.

CHƯƠNG 4: Phát Triển Phương Pháp
Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử (AAS)
Các quá trình thực hiêṇ trong phép đo AAS

Hóa hơi và nguyên tử hóa dung dịch mẫu phân tích, nhờ đó chúng
ta có được đám hơi các nguyên tử tự do của nguyên tố phân tích. Đám
hơi này chính là môi trường hấp thụ bức xạ.

Chiếu chùm tia sáng thích hợp (với nguyên tố cần phân tích và còn
được gọi là bức xạ cộng hưởng) qua đám hơi nguyên tử vừa tạo ra ở
trên. Các nguyên tử của nguyên tố cần phân tích trong đám hơi sẽ hấp
thụ một phần bức xạ và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử. Phần bức xạ
bị hấp thụ phụ thuộc vào nồng độ của nguyên tử đó trong môi trường
hấp thụ.

CHƯƠNG 4: Phát Triển Phương Pháp
Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử (AAS)
Các quá trình thực hiêṇ trong phép đo AAS

•Do đó, quá trình nguyên tử hoá mẫu ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả
phân tích một nguyên tố. Mục đích của nguyên tử hoá mẫu là tạo ra
được đám hơi các nguyên tử tự do từ mẫu phân tích với hiệu suất cao

và ổn định để phép đo đạt kết quả chính xác và độ lặp lại cao.

CHƯƠNG 4: Phát Triển Phương Pháp
Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử (AAS)
Các quá trình thực hiêṇ trong phép đo AAS

•Nhờ các bộ phận của máy quang phổ mà người ta thu, phân ly và chọn vạch
phổ của nguyên tố cần nghiên cứu và đo cường độ của nó. Cường độ đó
chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Trong một giới hạn
nhất định của nồng độ C, giá trị cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng
độ C của nguyên tố trong mẫu phân tích theo phương trình:

Aλ= k.C 
Trong đó,

Aλ : cường độ của vạch phổ hấp thụ
k : hằng số thực nghiệm

C : nồng độ nguyên tố xác định trong mẫu đo phổ

CHƯƠNG 4: Phát Triển Phương Pháp
Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử (AAS)
Các phương pháp vô cơ hóa mẫu




Phương pháp vô cơ hoá khô
Phương pháp vô cơ hoá ướt
Phương pháp vô cơ hoá mẫu trong lò vi sóng
Phương pháp lên men
Phương pháp chiết

CHƯƠNG 4: Phát Triển Phương Pháp
Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử (AAS)
Các tác nhân vô cơ hóa

• Acid Nitric (HNO3)
• Acid sulfuric (H2SO4)
• Acid percloric (HClO4)
Ngoài ra, acid hydrocloric, acid hydrofluoric, hydroperoxyd … cũng được
dùng làm tác nhân oxy hoá. Trong nhiều trường hợp, phải sử dụng hỗn
hợp các acid để đạt được mục đích vô cơ hoá. Các hỗn hợp hay được
sử dụng: acid sulfuric – hydroperoxyd; acid nitric – hydroperoxyd; acid
sulfuric – acid nitric; acid sulfuric – acid nitric – acid percloric; acid nitric acid percloric; acid sulfuric – acid nitric – acid hydrocloric; acid sulfuric acid nitric – acid hydrofluoric.

CHƯƠNG 4: Phát Triển Phương Pháp
Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử (AAS)
Các kỹ thuật thường dùng trong AAS

 Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa (F – AAS)
•Nguyên tắc: Dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để đốt cháy
một hỗn hợp khí có chứa dung dịch mẫu ở thể sol khí, để hoá hơi và

nguyên tử hoá mẫu phân tích.
Đặc điểm: Kỹ thuật này ra đời đầu tiên, có thể xác định nhanh, chính
xác khoảng 65 nguyên tố với độ nhạy cỡ ppm. Độ nhạy của kỹ thuật
này kém kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa nhưng lại có độ ổn
định cao hơn.

CHƯƠNG 4: Phát Triển Phương Pháp
Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử (AAS)
Các kỹ thuật thường dùng trong AAS

 Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa (F – AAS)
•Các quá trình xảy ra trong ngọn lửa: Đây là một quá trình động gồm nhiều
quá trình xảy ra liên tiếp đồng thời với nhau. Mẫu phân tích đã chuẩn bị ở
trạng thái dung dịch (ví dụ dạng dung dịch muối MenXm), được trộn đều
với khí mang và khí cháy tạo thành các hạt sol khí (thể aerosol). Sau đó,
dẫn hỗn hợp aerosol cùng hỗn hợp khí đốt vào đầu đốt. Dưới tác dụng của
nhiệt độ ngọn lửa, dung môi trong các hạt sol khí bay hơi làm cho MenXm
trong dung dịch chuyển thành các hạt rắn nhỏ mịn. Các hạt MenXm bị nóng
chảy ở nhiệt độ cao chuyển sang dạng MenXm lỏng. Tiếp theo là quá trình
hoá hơi và nguyên tử hoá với hai cơ chế chính xảy ra như sau:

1. Giới thiệu về chì • Chì là nguyên tố hóa học thuộc ô82, nhóm IVA chu kì 6 trong bảngtuần hoàn những nguyên tố hóa học. • Chì trong tự nhiên chiếm khoảng0, 0016 % khối lượng vỏ toàn cầu. Khoáng vật chính của Pb là galen ( PbS ). Ngoài ra chì còn có trong mộtsố quặng của nguyên tố khác nhưnguyên tố đất hiếm, đồng, kẽm … CHƯƠNG 2 : Tổng Quan Về Chì ( Pb ) 1. Giới thiệu về chì • Chì là một sắt kẽm kim loại mềm, nặng, ô nhiễm và hoàn toàn có thể tạo hình. Chì cómàu trắng xanh khi mới cắt nhưng khởi đầu xỉn màu thành xám khítiếp xúc với không khí. Chì dùng trong kiến thiết xây dựng, ắc quy chì, đạn, vàlà một phần của nhiều kim loại tổng hợp. Chì có số nguyên tố cao nhất trongcác nguyên tố bền. • Trong mỹ phẩm, chì được tìm thấy trong những mẫu sản phẩm môi, kemđánh răng, eyeliners, màu móng tay, móng, kem chống nắng, bóngmắt, má hồng, và kem che khuyết điểm. Nó cũng thường được sửdụng làm phụ gia sắc tố và có thể lúc bấy giờ là chất gây ô nhiễm 2. CHƯƠNG 2 : Tổng Quan Về Chì ( Pb ) 2. Chì trong son môi • Hầu hết son đều chứa chìSon môi là một loại sản phẩm với những thành phần hầu hết gồm có mỡ, dầu, chất tạo màu và chất tạo mùi. Chất tạo màu có hai loại : màu thựcphẩm và bột màu. Chì hiện hữu trong những chất tạo màu dạng bột, đặcbiệt là màu đỏ. Ngoài ra, chì còn Open dưới dạng tạp chất của cácthành phần tạo ra sự son môi như dầu paraffin, vaseline cũng như cácoxit sắt kẽm kim loại như kẽm oxit và titan đioxit. ( Quy trình sản xuất son môi, clip ) CHƯƠNG 2 : Tổng Quan Về Chì ( Pb ) CHƯƠNG 2 : Tổng Quan Về Chì ( Pb ) 2. Chì trong son môiGiới hạn hàm lượng chì trong son môi • Năm 2007, Chiến dịch Mỹ phẩm bảo đảm an toàn thực thi một nghiên cứu và điều tra, pháthiện ra chì trong 61 % của 33 mẫu son được kiểm tra v ới n ồng đ ộ daođộng từ 0,03 ppm đến 0,65 ppm. Phần triệu ( ppm ) là đơn v ị đo l ườnglượng chì trong thiên nhiên và môi trường. • Giới hạn chì tối đa được FDA được cho phép trong mỹ phẩm là 20 ppm ( khoảng chừng 20 miligram chì / 1 kg son. Tương đương 20 ph ần triệu ). • Son môi là mẫu sản phẩm được sử dụng bên ngoài với sự hấp thụ hạn chế, chỉ được ăn vào với số lượng rất nhỏ, lượng chì tìm th ấy trong son môi làkhông đáng quan ngại về độ bảo đảm an toàn. FDA cũng cho rằng, hàm l ượng này v ẫnnằm trong ngưỡng bảo đảm an toàn và chưa có ch ứng minh có th ể nguy h ại đ ếnsức khỏe của người tiêu dùng. CHƯƠNG 2 : Tổng Quan Về Chì ( Pb ) 2. Chì trong son môiSon môi nhiễm chì và tai hại • Với son môi, chì như một yếu tố vi lượng và thường ở liều lượngrất thấp ( vài phần triệu ). Tuy nhiên, nếu vượt quá mức trên, độc tốtrong chì sẽ gây hại cho sức khoẻ người sử dụng. • Một điều tra và nghiên cứu cho thấy trung bình một người phụ nữ hoàn toàn có thể nuốttổng cộng 1,8 kg son môi trong cả cuộc sống, cho nên vì thế nếu tất cả chúng ta vôtình nuốt son môi trong khi nhà hàng siêu thị thì chì sẽ tích góp lâu bền hơn trongcơ thể gây tác động ảnh hưởng đến sức khỏe thể chất. Chất chì trong son môi phảnứng với những enzyme có trong dạ dày, có rủi ro tiềm ẩn gây nhiễu loạn, phávỡ hoạt động giải trí hệ tiêu hoá. Nặng hơn nữa, độc tố từ son môi có thểgây rối loạn sinh sản ở phụ nữ. CHƯƠNG 3 : Phương Pháp Xác ĐịnhHàm Lượng Chì Trong Son MôiI. Phương pháp thường thì •. Để phát hiện thành phần chì trong son môi, chị em thường máchnhau kinh nghiệm tay nghề bôi một chút ít son ra tay và dùng nhẫn vàng tây chàxát lên vết son đó, nếu màu đen ở vết son càng sẫm thì chứng tỏson đó chứa hàm lượng chì càng cao. •. Vàng tây có chứa nhiều thành phần sắt kẽm kim loại khác ngoài vàng, ví dụnhư bạc, đồng, chì, niken, kẽm … Bản thân những thành phần kim loạinày khi phản ứng với những thành phần có trong son cũng hoàn toàn có thể sinhra màu đen, ví dụ như oxit bạc. Vì vậy, bằng mắt thường không thểphân biệt son nào chứa chì hay không mà phải xét nghiệm. CHƯƠNG 3 : Phương Pháp Xác ĐịnhHàm Lượng Chì Trong Son MôiII. Phương pháp nghiên cứu và phân tích hóa họcIII. Phương pháp nghiên cứu và phân tích khối lượngIV. Phương pháp nghiên cứu và phân tích thể tíchV. Phương pháp nghiên cứu và phân tích dụng cụPhương pháp quang phổ hấp thụ UV – VISPhương pháp cực phổPhương pháp vol-ampe hòa tanPhương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS ) CHƯƠNG 3 : Phương Pháp Xác ĐịnhHàm Lượng Chì Trong Son MôiPhương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS ) ( AAS – Atomic Absorption Spectrometric ) Quang phổ hấp thụ nguyên tử. Sự phát hiện hiệu ứng h ấp th ụ nguyên t ửđược công bố lần tiên phong vào năm 1802 khi Wollaston nh ận th ấy nh ữngvạch tối trong phổ ánh sáng mặt trời. Năm 1961, ng ười ta b ắt đ ầu s ản xu ấthàng loạt phổ kế hấp thụ nguyên tử có ứng dụng nghiên cứu và phân tích. Trong những năm gần đây, giải pháp quang phổ hấp th ụ nguyên t ử ( Atomic Absorption Spectrometry – AAS ) đã được ứng d ụng khá r ộng rãi đ ểxác định sắt kẽm kim loại trong những mẫu quặng, đất, đá, nước, những mẫu c ủa y h ọc, sinh học, những loại sản phẩm công nghiệp, rau quả, thực phẩm ; những nguyên t ố vilượng trong phân bón, thức ăn gia súc … CHƯƠNG 3 : Phương Pháp Xác ĐịnhHàm Lượng Chì Trong Son MôiPhương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS ) Trong ngành Dược cũng đã vận dụng giải pháp AAS để định lượngcác nguyên tố vi lượng trong những chế phẩm thuốc, xác lập số lượng giới hạn cáckim loại độc trong những dược liệu, tá dược và nguyên vật liệu làm thuốc. CHƯƠNG 3 : Phương Pháp Xác ĐịnhHàm Lượng Chì Trong Son MôiPhương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS ) MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ ( AAS : AtomicAbsorption Spectrometer ) Một cách tổng quát hoàn toàn có thể minh họa mạng lưới hệ thống máy đo AAS gồm 4 phần chính miêu tả như sơ đồ trong hình 1.4 : CHƯƠNG 3 : Phương Pháp Xác ĐịnhHàm Lượng Chì Trong Son MôiPhương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS ) Phần 1 : Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng để chiếu vào môitrường hấp thụ chứa những nguyên tử tự do của nguyên tố. Nguồn có thểlà đèn catot rỗng ( HCL-Hollow Cathode Lamp ), đèn phóng điện khôngđiện cực ( EDL-Electrodeless Discharge Lamp ) hoặc nguồn phát bức x ạliên tục đã được biến điệu, những loại nguồn đơn sắc khác ( ống phát xạđặc biệt, tia lader ). Phần 2 : Hệ thống nguyên tử hóa mẫu nghiên cứu và phân tích. Hệ thống nàyđược sản xuất theo ba loại kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu. CHƯƠNG 3 : Phương Pháp Xác ĐịnhHàm Lượng Chì Trong Son MôiPhương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS ) Phần 3 : Máy quang phổ ( hệ quang và detector ) : có trách nhiệm thu, tán sắc và chọn tia sáng ( vạch phổ ) cần đo hướng vào nhân quang điệnđể phát tín hiệu hấp thụ AAS của vạch phổ. Phần 4 : Bộ phận Readout là bộ phận để thông tư hiệu quả đo phổAAS. Bộ phận này hoàn toàn có thể là một điện kế chỉ nguồn năng lượng hấp thụ củavạch phổ hay một máy tự ghi, máy in, máy tính … CHƯƠNG 3 : Phương Pháp Xác ĐịnhHàm Lượng Chì Trong Son MôiPhương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS ) Sơ đồ mạng lưới hệ thống máy hấp thu nguyên tử AASCHƯƠNG 4 : Phát Triển Phương PhápQuang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử ( AAS ) Các quy trình thực hiêṇ trong phép đo AASNguyên tắc : Cơ sở triết lý của phép đo này là sự hấp thụ nănglượng bức xạ đơn sắc của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi ( khí ) khichiếu một chùm tia sáng có bước sóng xác lập qua đám hơi của nguyêntố cần nghiên cứu và phân tích trong thiên nhiên và môi trường hấp thụ. Vì thế muốn thực hiệnđược phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS ) cần phải có những quátrình sau : Chế biến mẫu nghiên cứu và phân tích về dạng dung dịch tương thích. CHƯƠNG 4 : Phát Triển Phương PhápQuang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử ( AAS ) Các quy trình thực hiêṇ trong phép đo AASHóa hơi và nguyên tử hóa dung dịch mẫu nghiên cứu và phân tích, nhờ đó chúngta có được đám hơi những nguyên tử tự do của nguyên tố nghiên cứu và phân tích. Đámhơi này chính là môi trường tự nhiên hấp thụ bức xạ. Chiếu chùm tia sáng thích hợp ( với nguyên tố cần nghiên cứu và phân tích và cònđược gọi là bức xạ cộng hưởng ) qua đám hơi nguyên tử vừa tạo ra ởtrên. Các nguyên tử của nguyên tố cần nghiên cứu và phân tích trong đám hơi sẽ hấpthụ một phần bức xạ và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử. Phần bức xạbị hấp thụ nhờ vào vào nồng độ của nguyên tử đó trong môi trườnghấp thụ. CHƯƠNG 4 : Phát Triển Phương PhápQuang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử ( AAS ) Các quy trình thực hiêṇ trong phép đo AAS • Do đó, quy trình nguyên tử hoá mẫu tác động ảnh hưởng trực tiếp đến kết quảphân tích một nguyên tố. Mục đích của nguyên tử hoá mẫu là tạo rađược đám hơi những nguyên tử tự do từ mẫu nghiên cứu và phân tích với hiệu suất caovà không thay đổi để phép đo đạt tác dụng đúng chuẩn và độ lặp lại cao. CHƯƠNG 4 : Phát Triển Phương PhápQuang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử ( AAS ) Các quy trình thực hiêṇ trong phép đo AAS • Nhờ những bộ phận của máy quang phổ mà người ta thu, phân ly và chọn vạchphổ của nguyên tố cần nghiên cứu và điều tra và đo cường độ của nó. Cường độ đóchính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Trong một giới hạnnhất định của nồng độ C, giá trị cường độ này nhờ vào tuyến tính vào nồngđộ C của nguyên tố trong mẫu nghiên cứu và phân tích theo phương trình : Aλ = k. CTrong đó, Aλ : cường độ của vạch phổ hấp thụk : hằng số thực nghiệmC : nồng độ nguyên tố xác lập trong mẫu đo phổCHƯƠNG 4 : Phát Triển Phương PhápQuang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử ( AAS ) Các chiêu thức vô cơ hóa mẫuPhương pháp vô cơ hoá khôPhương pháp vô cơ hoá ướtPhương pháp vô cơ hoá mẫu trong lò vi sóngPhương pháp lên menPhương pháp chiếtCHƯƠNG 4 : Phát Triển Phương PhápQuang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử ( AAS ) Các tác nhân vô cơ hóa • Acid Nitric ( HNO3 ) • Acid sulfuric ( H2SO4 ) • Acid percloric ( HClO4 ) Ngoài ra, acid hydrocloric, acid hydrofluoric, hydroperoxyd … cũng đượcdùng làm tác nhân oxy hoá. Trong nhiều trường hợp, phải sử dụng hỗnhợp những acid để đạt được mục tiêu vô cơ hoá. Các hỗn hợp hay đượcsử dụng : acid sulfuric – hydroperoxyd ; acid nitric – hydroperoxyd ; acidsulfuric – acid nitric ; acid sulfuric – acid nitric – acid percloric ; acid nitric acid percloric ; acid sulfuric – acid nitric – acid hydrocloric ; acid sulfuric acid nitric – acid hydrofluoric. CHƯƠNG 4 : Phát Triển Phương PhápQuang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử ( AAS ) Các kỹ thuật thường dùng trong AAS  Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa ( F – AAS ) • Nguyên tắc : Dùng nguồn năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để đốt cháymột hỗn hợp khí có chứa dung dịch mẫu ở thể sol khí, để hoá hơi vànguyên tử hoá mẫu nghiên cứu và phân tích. Đặc điểm : Kỹ thuật này sinh ra tiên phong, hoàn toàn có thể xác lập nhanh, chínhxác khoảng chừng 65 nguyên tố với độ nhạy cỡ ppm. Độ nhạy của kỹ thuậtnày kém kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa nhưng lại có độ ổnđịnh cao hơn. CHƯƠNG 4 : Phát Triển Phương PhápQuang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử ( AAS ) Các kỹ thuật thường dùng trong AAS  Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa ( F – AAS ) • Các quy trình xảy ra trong ngọn lửa : Đây là một quy trình động gồm nhiềuquá trình xảy ra liên tục đồng thời với nhau. Mẫu nghiên cứu và phân tích đã chuẩn bị sẵn sàng ởtrạng thái dung dịch ( ví dụ dạng dung dịch muối MenXm ), được trộn đềuvới khí mang và khí cháy tạo thành những hạt sol khí ( thể aerosol ). Sau đó, dẫn hỗn hợp aerosol cùng hỗn hợp khí đốt vào đầu đốt. Dưới công dụng củanhiệt độ ngọn lửa, dung môi trong những hạt sol khí bay hơi làm cho MenXmtrong dung dịch chuyển thành những hạt rắn nhỏ mịn. Các hạt MenXm bị nóngchảy ở nhiệt độ cao chuyển sang dạng MenXm lỏng. Tiếp theo là quá trìnhhoá hơi và nguyên tử hoá với hai chính sách chính xảy ra như sau :

Source: https://teecafe.vn
Category: Mỹ phẩm

Theo dõi
Thông báo của
guest
0 Góp ý
Phản hồi nội tuyến
Xem tất cả bình luận